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X射线光电子能谱仪（XPS）
项目简介 XPS测试注意事项 1. XPS可以做的项目：常规全谱窄谱测试、俄歇谱、价带谱、深度溅射、MAPPING、角分辨 2. XPS测试的元素范围是Li-Cm，H、He元素不能测试 3. XPS数据分析可以等到元素的价态及半定量数据。原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号 4. 无特殊说明，默认是使用单色化AlKa源（Mono AlKa）能量是1486.6eV 5. 使用Al Kα X-ray会出现的重叠谱峰，当有重叠谱峰的时候直接定量的结果不能参考。下方是常见的一些重叠谱峰的情况，解决方法是a.通过分峰拟合（这个是数据分析的内容）后再重新定量，b.测试其他轨道的峰，需要备注相应的轨道，默认是测试最强峰，c.如果是与部分元素的俄歇峰重叠，建议可以更换靶材试试，比如Mg靶 常见重叠谱峰有Li1s&Co3p；B1s&P2s；C1s&Ru3d5/2,Ru3d3/2；C1s&K2p；O1s&NaKLL；O1s&Pd3p3/2；O1s&Sb3d5/2；N1s&Mo3p3/2；N1s&GaLMM；Al2p&Pt4f5/2；Si2p&Pt5s；Mo3d5/2&S2s；Ta4f&O2s；Co2p&FeLMM；Mn2p&NiLMM；W4f&Zr4p；Al2p&Cu3p。 6. XPS测试数据提供原始数据，全谱图谱，无元素分析，精细谱不做任何矫正，不同材料的矫正方法不同，可以提供矫正操作的视频 样品要求 1. 样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品 2. 粉末样品：20-30mg 3. 块状、薄膜样品：块体/薄膜样品尺寸小于5*5*3mm
扫描电子显微镜SEM
项目简介 一、仪器简介： 扫描电子显微镜（SEM）是利用二次电子和背散射电子信号，通过真空系统、电子束系统和成像系统获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等的一种分析仪器，随着科学技术水平的提高，其放大倍数可达几十万倍，分辨率可达纳米级别，是形貌和成分分析领域极其重要的一种工具。 二、可做测试项目： 形貌、能谱点扫、能谱线扫、能谱面扫（mapping）；可镀金，非磁、弱磁、强磁样品均可拍摄。 1、形貌：仪器放大倍数范围是100倍-20W倍，常规样品可以拍摄到8-10W倍，导电性不好或磁性样品大于8W倍可能会不清晰。 2、能谱：SEM能谱一般只能测C（含C）以后的元素，（B元素也能做，但是不准，不建议做）如果需要打能谱，需要备注好测试位置以及能谱打哪些元素，需要注意的是制样时待测元素不能与基底成分有重合，如果要测C元素，样品不要分散到含C的基底上，可以分散到硅片，锡纸上，如果要测Si元素，注意不要制样到硅片上。 3、镀金：为了保证拍摄效果，一般导电差或者是强磁性的样品都需要镀金之后进行拍摄。 非磁、磁性（弱磁、强磁）定义： 含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品，吸铁石能吸起来为强磁，吸铁石吸不起来为弱磁。 备注：磁性分硬磁和软磁，有些材料对外不表现磁性，但加磁场后容易磁化，受热后磁性增强。 三、制样流程： 1、块体：直接用导电胶粘在样品台上测试，若需拍块体/薄膜截面，需明确截面制备方法，一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式； 2、液体：用移液枪取样品超声后的悬浊液，滴一滴于硅片或锡纸上，自然风干/红外灯烘干，烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试； 3、粉末：（1）直接用导电胶粘在样品台上测试；（2）乙醇分散制样：取少量样品于离心管中，加入 一定量无水乙醇（或水），室温超声 5-10min，随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。 样品要求 一、制样说明 1、粉体样品，常规粉末直接粘到导电胶上测试，如需分散后测试请提前说明； 2、液体样品，测试老师根据样品要求及实验室条件，随机选择滴到硅片或铝箔上，如有指定要求请提前说明； 3、薄膜或块体，请标明测试面，如需测试截面，请自行自备截面或提前说明截面制备方式。 二、样品要求 粉末、液体、薄膜、块体均可测试，粉体样品大概10mg，块体样品要求长宽≤1cm，厚度≤1cm，样品质量不超过200g； 混凝土，珊瑚沙，气凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm，厚度≤5mm； 需要脆断的样品，尺寸需要≥2*2cm，厚度＜0.5cm，较厚的样品建议尺寸准备大些； 要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。 三、注意事项 1、样品含水，湿润是不能做SEM的； 2、易分解样品需明确分解条件（如温度等），若样品极易分解可能不能安排测试，因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响； 3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象，测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤； 4、导电性不好（如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等）或强磁样品建议选择喷金，不喷金可能会影响拍摄效果。 透射电子显微镜TEM
项目简介 1，粉体、液体、可测试，薄膜或块状样品不能直接拍摄，需另行制样（如离子减薄、包埋切片、FIB等）； 2，样品的厚度不超过100nm，如果颗粒稍大一点，可适当研磨至100nm以下（可先拍SEM判定颗粒大小）； 3，一般制样选微栅铜网即可，如果颗粒直径小于10nm用超薄碳膜制样；样品含Cu，需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网等； 4，强磁样品要求颗粒大小不超过200nm，且不接受自己制样；强磁样品拍摄时会出现不同程度的抖动，会影响拍摄效果以及周期；因磁性抖动导致的效果不佳，不安排复测； 5，请务必仔细检查您的样品，若发现以弱磁强磁充当非磁或者以强磁充当弱磁非磁，我们将可能无法安排您的实验，不承担以此造成的时间和样品损失；且须赔偿原订单金额的两倍费用！!若造成设备损坏，维修费用须由您全部承担； 样品要求 1. 样品状态 粉末、液体样品均可，薄膜和块体等无法直接测试，需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认。 2. 样品成分要求 该说明仅针对材料测试类样品，生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求： 安全性：无毒、无放射性； 是否含有有机物：有机物在高压下不稳定，拍摄过程中极易被打散，样品被打散的同时会污染到仪器，如需拍摄，请务必与工作人员确认。带有机物的样品，无法拍摄mapping，请在预约的时候不要选择此选项； 磁性：磁性颗粒，易吸附到极靴上，原则上电镜（SEM和TEM）不拍磁性样品。但是不同的设备，测试老师不同的样品处理经验状况下，对所拍样品中磁性强弱的接受度不同，所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱，我们按如下方法对磁性样品进行定义： 磁性样品：含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意，磁性分硬磁和软磁，有些材料对外不表现磁性，但加磁场后容易磁化，受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。 强磁：吸铁石能吸起来的样品。 弱磁：吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。 3. 铜网的选择 一般普通形貌样品用铜网，高分辨用超薄碳膜或者微栅； 样品为片状，或者大于几十纳米，看高分辨可以用微栅（微栅没有衬底，中间是空心）； 样品若小于10nm不建议用微栅，因为会捞不上样品； 量子点或小颗粒10nm，只能用超薄碳膜，相对衬度不是很好；mapping要做C元素，用微栅，要求片状样品刚好在铜网孔的中间，在孔边缘也是会有碳膜存在，因为微栅骨架上也有碳膜在； 铜网，超薄碳膜，微栅都是有Cu元素，如果做mapping，样品刚好在骨架上，就会扫到做Cu元素，一般用钼网代替，但普通钼网做高分辨效果不好。 X射线衍射仪（XRD）
项目简介 测试项目： a. 常规广角: 5--90°，小角：0.5--10°； b. 常规测试速率：10°/min、5°/min、2°/min；小角测试速率：1°/min, 0.5°/min；有其他测试速率请联系当地经理； c. 该测试只得到样品的XRD原始谱图，不包括对数据的处理和分析，需要数据分析请到数据分析栏目； 样品要求 1. 样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品、液体样品可以涂在载玻片上干燥之后测试（有可能测试到基底，请悉知）。 2. 粉末样品：颗粒一般不超过75微米，手摸无颗粒感，较大需要适当研磨，样品用量一般0.5g以上。 3. 块状、薄膜样品：（1）至少有一表面为平整光洁平面。（2）若为立方体则平面长宽≤20mm，且厚度范围50微米～15毫米；（3）若为圆柱体则直径≤20mm，高≤15mm；一定要标明测试面！
电感耦合等离子体ICP-OES/MS
项目简介 电感耦合等离子体(ICP)是用于原子发射光谱和质谱的主要光源，以ICP为中心，在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统。用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等优点。 ICP-OES：通过接受不同波长的发射光谱来定量分析元素； ICP-MS：通过四级杆将离子源产生的离子按质荷比（m/z）不同分开，进入检测器计算离子数量以检测元素浓度。 关于特殊样品的制备提醒： 1. 合金、块状样品，为了便于消解及样品称量，请提前制备成碎屑或研磨成粉末，提供100mg即可；一些难消解或测试信号差的元素如Ru、Rh、As、Ag、Ir、U、P、S、Si等，无法精确得到定量数据，但相较于其他表征手段已经较为准确。 2. 细胞、血液等生物样品，请准备1ml或稍多一点，提前确认好体积并且装在15-20ml的离心管中，保证后续在管内的消解、定容，以及后续含量计算。运输过程中请加干冰或冰袋。 3. 土壤、矿物类样品，请根据第一点尽量降低粒度，提前研磨好，最后过200目筛，无过筛条件尽量磨细。 4. 杂质元素如Na、K、Ca、Mg、Al这些元素在环境中非常常见，若样品中含量较低会导致误差较大，可以通过提高样品量来减少环境干扰的影响，且该类样品请保持运送过程清洁，不用被污染，增大误差 5. 如果样品中含Li'元素且含量超过2%的话，请备注或联系项目经理说明情况，需要加水缓冲后再酸溶处理，不然可能引起爆炸。 样品要求 样品状态：可为粉末、块状、溶液样品 1. 粉末/块状样品：一般提供100mg以上； 2. 溶液样品： 需要前处理样品：提供至少5-10mL，且为水溶液；若含有有机溶剂请选择需要前处理； 已经前处理的样品：提供10mL澄清溶液，中性偏酸性溶液且不含F离子，不含有机物，溶剂为水； 测ICP-OES溶液配成ppm级别的浓度，测ICP-MS溶液配成ppb级别的浓度；
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